An Investigation of the Intensity Precision of Optical Emission Spectrometry

Martin Lundholm

Okorrigerade, råa intensiteter uppmättes från ett urval av rena järnprover och legerat stål med användning av Kimabs special ARL spektrometer med glimlampa samt fem gnistinstrument från SSAB Brahestad, Outokumpu Avesta, Uddeholms Hagfors, Dillinger Hütte Dillingen och Voestalpine Linz. Fyra till fem mätningar gjordes i direkt följd över provytorna, ur detta beräknades intensitetsspridningen (1σ) och den relativa intensitetsspridningen (%) som ett mått på intensitetsprecisionen.

För att erhålla statistiskt signifikanta resultat upprepades proceduren flera gånger vid olika tillfällen och medelspridningen beräknades. Med gnistan upptogs 3 serier om 5 gnistor vid varje tillfälle vilket upprepades vid 3 olika tillfällen så att totalt 9 serier om 5 gnistor erhölls vilket gav en medelsspridning med en uppskattad osäkerhet som normalt låg i intervallet 10 – 30 % relativt. De flesta resultaten, för bägge ljuskällorna och alla instrument, hamnade i intervallet 0.5 – 1.5 % vilket är i god överensstämmelse med den så kallade 1% regeln som tidigare formulerades baserat på mera begränsade mätningar med glimlampa.

Lägre spridning mättes vid ett fåtal tillfällen medan högre bedömdes bero på speciella omständigheter eller problem relaterade till elementet, linjen, provet eller spektrometern. Normalt, för ett givet instrument, ger dock de olika elementen och linjerna nära samma spridning och endast ett svagt haltberoende i synnerhet för gnistan. De relativt enhetliga resultaten för intensitetsspridningen gör den mycket användbar vid funktionskontroll inom den analytiska spektroskopin.